卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。

    1、纯水标定法

    取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量。

    2、含水甲醇标准溶液标定法

    (1) 含水甲醇标准溶液的配制

    含水甲醇标准溶液是用无水甲醉加入水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减量法准确称取蒸馏水0.2500克，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用无水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌，保持相同条件下，用无水甲醇及配制好的含水甲醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。

    (2) 标定方法  

    在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，用费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg)，用费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)，计算费休试剂的滴定度T(mg/mL)。

    以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时，需对含水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。

    3、稳定的结品水合物标定法

   一般用于标定费休试剂的结晶水合物有：一水合草酸铵(NH₄)₂C₂·H₂O、三水合乙酸钠CH₃C00Na·3H₂0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%，将其暴露于相对湿度为20～79%的空气中，此水合物增加重量为0.01～0.09%。

    费休法终点判定费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。

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