问题：我应该用什么SPME萃取头来提取一类分析物？应考虑两个因素：a、分析物的极性b、分析物的挥发性和分子大小极性分析物被吸引到极性相(例如聚丙烯酸酯和聚乙二醇PEG涂层)。薄膜较厚(100微米)的萃取头对挥发物较好，但也可用于挥发性较弱的化合物(需要较长的提取时间)。多孔萃取头(带有羧基或二乙烯基苯涂层)也可以留存较小的分析物，是C2-C6分析物的理想选择薄膜萃取头(7微米和30微米聚二甲基硅氧烷)，更适合大分子。问题：如何提高SPME回收率？a、选择最

一、什么是微孔滤膜膜分离过程是利用薄膜分离混合物的一种方法。薄膜作为两相之间的选择通过性相，可使两相的某一种或多种组分透过膜，截留其他组分，从而实现不同组分之间的分离，达到分离、浓缩和纯化的目的，它主要利用流体压力差为推动力的筛分分离过程。微孔过滤、反渗透、纳滤、超滤均属于压力驱动型膜分离技术。微孔分离过程是在流体压力差的作用下，利用膜对被分离组分的尺寸选择性，将膜孔能截留的微粒及大分子溶质截留，而使模孔不能截留的粒子或小分子溶质透过膜。微孔滤膜操作有死端

卡尔费休(Karl Fischer，简写KF)滴定法是世界公认的测定各类物质中水含量的经典方法，其广泛应用于化学品、油品、药品和食品等领域。1979年，Eugen Scholz博士研究出了KF滴定法的两步反应原理，如下所示：(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有机碱)(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有机碱)反应过程中，

溶液稀释是指通过加入溶剂，实现降低溶液浓度的过程。一步稀释(稀释因子)法根据所需浓度，将溶质与溶剂按适当的体积比例混合。例如，以1:n稀释化学品，表明每n份体积单位溶液中含有1份化学品和n-1份溶剂，该溶液稀释因子(DF, Dilution Factor)为n。连续稀释法逐步稀释，每一步待稀释溶液均来源于其前一步。例如，分两步将溶液以1:100稀释。第一步：将原溶液以1:20稀释第二步：将第一步中溶液以1:5再稀释，得到最终稀释因子为100的溶液。DF(最

荧光染料通常溶于有机溶剂或水溶液中。不同溶剂的极性不同，染料分子在不同溶剂中的环境也不同，导致荧光发射峰的偏移的情况发生。因此建议使用前咨询染料制造商来确认特定荧光染料的数据，以确保激发和发射曲线的完整。荧光染料激发波长发射波长3-Hydroxypyrene-5,-8,10-TriSulfonic Acid4035135-(and 6-)carboxy SNARF-1 indicator548(low pH)587(low pH)5-(and 6-)car

在pH 2～9范围内，Fe2+与邻二氮菲(pHen)反应生成稳定的橙红色配合物，该配合物在508nm处有最大吸收，遵循朗伯-比尔定律。显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。实验需控制溶液酸度在pH=5左右。实验试剂3511828铁, 98%, 用于分析, 粉末, 还原性4171547盐酸羟胺， 98.5%, 用于分析41713571,10-菲罗啉一水合物, 99%, 用于分析实验步骤1、条件实验(1)吸收曲线的绘制：按照步骤配制溶液，测定不同波长的吸

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):活化——除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗——最大程度除去干扰物。洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样——将样品样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出

在有机合成中，薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析化合物的一种常用手段，也常常用于跟踪反应进程。有相当多的化合物由于本身没有颜色也无法在紫外灯下显色，因此需要使用显色剂进行显色。显色剂可以分成两大类：一类是通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属显色剂。一、通用显色剂显色剂类型检出物使用技巧硫酸显色剂广谱喷洒在薄层板后，于110℃烘烤15min，不同类的成分显不同颜色高锰酸钾-硫酸显色剂易还原性物质喷后薄层于180℃烘烤15min，配制

一、防毒1、实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施，及时向生产商索取SDS(Safety Data Sheet，安全数据表)。2、操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3、苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4、有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5、氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)

实验室安全须知：1、 实验室使用的有机试剂大多都易燃，如乙醚、石油醚、乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯等，在使用时应在通风环境好的情况下进行，不可用敞口容器放置或加热。用于加热回流的溶剂，需加上回流装置和新装的干燥管，切勿造成密闭系统。2、 试剂标签上均标明其是否易燃易爆或者毒性和注意事项，在使用前，建议细看标签及向生产商索取SDS。3、 废试剂应倒入废液瓶，酸和碱，氧化试剂和还原试剂应分开放置。特需试剂应特需处理，如钯碳，应回收并用水封存，切不可随意