高效液相色谱的简易说明
1、与气相色谱相比液相色谱的优点:液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体,对组分没有亲和力,仅起运载作用。 2、流动相使用前必须脱气。常用的
2016.10.19
详解常用化学试剂分类及用途
1、HPLC级高纯液相色谱溶剂 HPLC试剂具有以下优点:低紫外吸收;非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低;可用于荧光检测;用途:用于液相色谱(LC)样品制备、LC样品分析、LC-MS分析。 2、农残级试剂 农残级试剂具有以下优点:极低的农残背景值(≤5 pg/ml ),不挥发性组分极少;GC控制(ECD-PND检测)质量可靠,稳定性高;适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯;(PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物;符合各种杀
2016.10.14
卡尔费休试剂的标定方法详解
卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 1、纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量。 2、含水甲醇标准溶液标定法 (1) 含水甲醇标准溶液的配制 含水甲醇标准溶液是用无水甲醉加入水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然
2016.10.14
HPLC分析中样品溶剂如何选择
样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分,一方面靠经验,一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么?举个最简单的例子,很多时候,此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应?在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系?GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验?本文告诉你! 样品溶剂的选择要求,先粗略的概括一下:1、能够溶解待测物质;2、不影响待测物质检测;3、能够在一定时间范围内保持
2016.10.13
有机溶剂的回收与再利用
三氯甲烷的回收利用:对于实验室使用后的三氯甲烷废液,可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时,常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度,可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附
2016.10.13
化学试剂保存,你知道多少?
物质的保存方法,与物质的物理、化学性质有关。有些化学试剂没有保质期的具体要求和界限,但化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,做到“八项原则”与“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),变质试剂是导致分析误差的主要原因之一: 化学试剂保存的八项原则: 1、密封:多数试剂都要密封存放,突出的有以下3类:①易挥发的试剂,如,浓盐酸、浓硝酸、浓溴水等。②易与水蒸气、二氧化碳作用的试剂,如,无水氯化钙、苛性钠、水玻璃等。③易被氧化的试剂(或
2016.10.12
有机合成实验中的注意事项
1、TLC展开后忘记及时取出薄层板,导致低极性组分及展开前沿无法正确观察。 2、紫外灯用后忘记关闭。 3、实验记录应尽可能详尽,尤其是第一次反应和现象不同于以往时更要详细记录、好记性不如烂笔头。及时、清晰、全面、实验记录不是回忆录,要及时! 4、反应也如果不尽人意,也不要轻易丢掉,否则很可能追悔莫及。有时懒一点(放段日子再丢掉或刷反应瓶)也不一定是坏事——从水相中析出便得益于此,而根据文献报道用乙酸乙酯萃取浓缩,产率很低且不纯。 5、样品要及时加盖,否则
2016.10.12
如何选购和验收标准物质
在标准物质的使用过程中,或多或少都会遇到一些疑问。例如选购和验收标准物质时应考虑哪些要素?有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?标准物质一定要在有效期内使用吗?等等问题。下面就针对这些问题进行一一解答。 1、有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗? 回答这个问题,首先要理解“有证标准物质(certifiedreferencematerial)”的含义。有证标准物贡是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一
2016.10.12
化学试剂的特别保存方法
一、 防挥发: 1、油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。 2、水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3、腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内,筒口进行腊封。二、防潮: 1、漂白粉、过氧化钠应
2016.10.11
噻唑及其衍生物
噻唑,或1,3-噻唑,是指含有硫和氮的五元杂环化合物。“噻唑”一词也指噻唑类衍生产品。硫和氮占1,2两位称为异噻唑。噻唑和异噻唑在自然界不存在。 噻唑为淡黄色具有腐败臭味的液体。噻唑与吡啶类似,具有弱碱性;可与苦味酸和盐酸等形成盐,与许多金属氯化物(如氯化金等)形成络合物,并具有一定的熔点。噻唑的环系具有一定的稳定性,也表现出一定的芳香性。它与吡啶在化学性质上相似,例如:2位上的氢具有活性;也可以与氨基钠作用,生成2-氨基噻唑;其氨基也可重氮化。噻唑一般
2016.09.30